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食用油中殘留溶劑的測定

更新時(shí)間:2019-05-23    點(diǎn)擊次數(shù):3527

1原理:

樣品中的殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進(jìn)行測定

2試劑

六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:在100ml容量瓶中。加入約90ml新機(jī)榨油,加入100ul六號(hào)溶劑,然后用新機(jī)榨油稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1ul六號(hào)溶劑。

3儀器

  1.  氣相色譜儀:附有氫火焰離子化檢測器。
  2. 汽化裝置:汽化瓶為標(biāo)度100ml的輸液瓶,經(jīng)標(biāo)定為130ml,并具有配套橡膠反口塞及封口鋁蓋。

4操作

  1.  樣品處理及測定

吸取25.0ml樣品置于汽化瓶中,蓋好橡膠反口塞,并用封蓋夾具封好鋁蓋,在50℃恒溫箱中加熱0.5h。趁熱用微量注射器從汽化瓶中抽取100ml頂空氣。注入色譜儀中。記下保留時(shí)間及色譜峰高。

  1.  色譜條件

a色譜柱:3m*φ3mm不銹鋼柱或玻璃柱;內(nèi)裝涂以5%DEGS的白色擔(dān)體102(60-80目)。

b溫度:柱溫60℃:汽化室℃,檢測器140℃。

c氣流速度:載氣(N2)30ml/min;空氣500 ml/min ;氫氣50ml/min;

  1.  標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0ml6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于25ml容量瓶中,并用新機(jī)榨油稀釋至刻度。相當(dāng)于0、20、40、60、80、200ppm(ul/L標(biāo)準(zhǔn)系列)。然后分別移至6只汽化瓶中。封好瓶蓋,在50℃恒溫箱中加熱0.5h,分別抽取頂空氣注入色譜儀,記下滯留時(shí)間及峰高,繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5計(jì)算

      以樣品色譜峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對應(yīng)的六號(hào)溶劑含量ppm(ul/L)并按下式換算為ppm(mg/kg)

                               ds

X6=P*------

do

X6---------樣品中六號(hào)溶劑的含量,mg/Kg

P ---------測定時(shí)樣品中六號(hào)溶劑的含量

ds---------六號(hào)溶劑的相對密度,mg/ul

do---------樣品的相對密度,kg/L

 

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